GC2020氣相色譜儀測定環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法改進

一、應(yīng)用概述：環(huán)氧乙烷中二氧化碳的測定國標(biāo)采用 TCD 檢測器進行檢測,靈敏度不夠高,本文對環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法進行改進,采用與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一樣方法進行檢測，通過進行重復(fù)性試驗和準(zhǔn)確性驗證明改進后的方法切實可行。
環(huán)氧乙烷中二氧化碳的測定目前采用 GB/T13098-2006 標(biāo)準(zhǔn)。但此方法有自身的局限性，由于采用的是 TCD 檢測器，靈敏度不夠高，當(dāng)二氧化碳達到控制指標(biāo) 10mg/kg 時，出峰很小，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。本文借鑒 GB/T3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)，對測定環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法改進，采用與 GB/T3394-2009 方法相同的儀器及操作條件測試環(huán)氧乙烷中二氧化碳，解決了靈敏度不夠高的問題，同時與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定使用一臺，可節(jié)約一臺色譜儀，達到節(jié)約成本的作用。通過進行重復(fù)性試驗和準(zhǔn)確性實驗證明改進后的方法切實可行,且已應(yīng)用到實際生產(chǎn)之中
二、儀器配置：
產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID自動十通閥、甲烷轉(zhuǎn)化爐 
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           3根填充柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
標(biāo)準(zhǔn)氣N2、CO、CO2（8L）

       二氧化碳   10ppm    
三、結(jié)果討論
為什么改進后的分析方法靈敏度高？
因為改進后的分析方法采用的是氫火焰離子化檢測器 FID 進行檢測，氫火焰離子化檢測器比熱導(dǎo)檢測器具有高的靈敏度。實驗證明：進低含量 0.291mg/kg 的 CO2 樣品時,在原儀器上沒有響應(yīng)，僅為一條基線。在采用新方法的儀器上有峰明顯出現(xiàn)，如圖 3。
改進后分析方法與原分析方法原理不同之處。
改進后分析方法與原方法都是色譜法，但檢測原理存在不同。
原方法：樣品通過六通閥進入色譜柱，各組分在色譜柱上分離后，直接由熱導(dǎo)檢測器進行檢測。
現(xiàn)方法：由于二氧化碳屬于無機物，在氫火焰離子化檢測器FID 上無響應(yīng)。樣品通過十通閥進入色譜柱，各組分進入色譜柱分離后，二氧化碳通過甲烷轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化為甲烷后，通過氫火焰離子化
檢測器 FID 進行檢測。
重復(fù)性試驗
用改進后的方法進行不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體測試5 次，同樣按照相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法做出 CO2 的相對偏差計算。結(jié)果表明，分析方法重復(fù)性良好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差﹤10%