附錄E 室內(nèi)空氣中TVOC的測(cè)定

E.0.1 室內(nèi)空氣中TVOC應(yīng)按下列步驟進(jìn)行測(cè)定∶

1 應(yīng)采用Tenax—TA吸附管或 2，6一對(duì)苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復(fù)合吸附管采集一定體積的空氣樣品;

2 應(yīng)通過熱解吸裝置加熱吸附管，并得到TVOC的解吸氣體;

3 將TVOC的解吸氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜定性、定量分析。

E.0.2 室內(nèi)空氣中TVOC測(cè)定所需儀器及設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定∶

1 恒流采樣器∶在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定，流量范圍應(yīng)包含0.5L/min，并且當(dāng)流量為0.5L/min 時(shí)，應(yīng)能克服 5kPa～10kPa 之間的阻力，此時(shí)用流量計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)流量時(shí)，相對(duì)偏差不應(yīng)大于士5%;

2 熱解吸裝置應(yīng)能對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸，其解吸溫度及載氣流速應(yīng)可調(diào);

3 氣相色譜儀應(yīng)配置 FID或 MS檢測(cè)器;

4 毛細(xì)管柱∶毛細(xì)管柱長(zhǎng)應(yīng)為50m的石英柱，內(nèi)徑應(yīng)為0.32mm，內(nèi)涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料;

5 程序升溫∶初始溫度應(yīng)為50℃，且保持10min，升溫速率應(yīng)5℃/min，溫度應(yīng)升至 250℃，并保持2min。
E.0.3 試劑和材料應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 Tenax-TA 吸附管可為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管，管內(nèi)裝有 200mg粒徑為0.18mm～0.25mm（60目～80目）的
Tenax一TA吸附劑，或2，6一對(duì)苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復(fù)合吸附管（樣品管應(yīng)有采樣氣流方向標(biāo)識(shí)）。使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?，活化溫度?yīng)高于解吸溫度，活化時(shí)間不應(yīng)少于30min，活化至無雜質(zhì)峰為止，當(dāng)流量為0.5L/min時(shí)，阻力應(yīng)在5kPa～10kPa之間。
2 有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)符合表 E.0.3規(guī)定。
表E.0.3 有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體

3 載氣應(yīng)為氮?dú)猓兌炔粦?yīng)小于99.99%，當(dāng)配置MS檢測(cè)器載氣為氦氣時(shí)，純度不應(yīng)小于99.999%。E.0.4 采樣應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管，在吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接（氣流方向與吸附管標(biāo)識(shí)方向一致），應(yīng)調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)后用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約10L空氣，應(yīng)記錄采樣時(shí)間及采樣流量、采樣溫度、相對(duì)濕度和大氣壓。 2 采樣后應(yīng)取下吸附管，并密封吸附管的兩端，做好標(biāo)記后放入可密封的金屬或玻璃容器中，并應(yīng)盡快分析，樣品保存時(shí)間不應(yīng)大于14d。
3 采集室外空氣空白樣品應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。
E.0.5 標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備時(shí)，應(yīng)采用一定濃度的各組分標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)溶液，定量注人吸附管中，制成各組分含量應(yīng)為0.05ug、0.lug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、2μg的標(biāo)準(zhǔn)吸附管，同時(shí)用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管，5min后取下并密封，作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列樣品。
E.0.6 應(yīng)采用熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法，將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，應(yīng)確保解吸氣流方向與標(biāo)準(zhǔn)吸附管制樣氣流方向相反，經(jīng)300℃充分解吸后，使解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速通入氣相色譜儀進(jìn)行色譜定性、定量分析。
E.0.7 當(dāng)配置FID檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)以保留時(shí)間定性、峰面積定量;當(dāng)配置MS檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)根據(jù)保留時(shí)間和各組分的特征離子定性，在確認(rèn)組分的條件后，采用定量離子進(jìn)行定量。
E.0.8 樣品分析時(shí)，每支樣品吸附管應(yīng)按與標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析。 E.0.9 所采空氣樣品中的濃度計(jì)算應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 所采空氣樣品中各組分的濃度應(yīng)按下式進(jìn)行計(jì)算 (E.0.9-1) 式中∶Cm——所采空氣樣品中i組分的濃度（mg/m²）;
m;———樣品管中i組分的質(zhì)量（ug）;m。———未采樣管中i組分的質(zhì)量（ug）;V——空氣采樣體積（L）。
2 空氣樣品中各組分的濃度應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度∶ =C.×101. xL土273 (E.0.9-2) P入273 式中∶C.——換算到標(biāo)準(zhǔn)體積后空氣樣品中i組分的濃度（mg/m²）; P———采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力（kPa）;t——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度（℃）。
3 所采空氣樣品中TVOC的濃度應(yīng)按下式進(jìn)行計(jì)算∶ (E.0.9-3) 式中∶Crvoc ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中TVOC的濃度（mg/m²）; C.———標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度（mg/m³）。
注∶1 對(duì)未識(shí)別的峰，應(yīng)以甲苯計(jì)。 2 當(dāng)用Tenax-TA吸附管和2，6一對(duì)苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一 X復(fù)合吸附管采樣的檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，以TenaxTA吸附管的檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)。