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氣相色譜儀測定瓶級(jí)聚酯切片中間苯二甲酸的含量

更新時(shí)間:2013-09-19點(diǎn)擊次數(shù):4101

 大口徑毛細(xì)管氣相色譜柱測定 瓶級(jí)聚酯切片中間苯二甲酸的含量在參考NOY分析方法的基礎(chǔ)上,通過實(shí)踐對(duì)有關(guān)測試條件進(jìn)行優(yōu)化 能很好地滿足瓶擐聚酯切片對(duì)|PA古量準(zhǔn)確控制的需要 以醋酸鋅作催化剖.切片茌2oo~210'C的硅油巾與甲醇進(jìn)行反應(yīng).酯交換時(shí)間為120 min.選用30 m,0.53 m太口徑毛細(xì)管柱 用頊柱對(duì)分析柱進(jìn)行保護(hù). 四甘醇二甲醚作內(nèi)標(biāo)物.進(jìn)樣量為0,2 ,采用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考樣.確倮分析準(zhǔn)確度

關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱-氣相色譜法;問苯二甲酸二甲酯·瓶級(jí)聚酯切片
 
瓶級(jí)聚酯切片與纖維級(jí)聚酯切片相比,除了前者特性牯數(shù)高于后者這一顯著區(qū)別之外,另一個(gè)較大的差別在于瓶級(jí)聚酯切片在生產(chǎn)過程中加人一定量的問苯二甲酸,通過共聚形成瓶級(jí)聚酯切片,以達(dá)到對(duì)聚酯結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性的目的。準(zhǔn)確控制間苯二甲酸的加人量對(duì)于改進(jìn)瓶級(jí)聚酯切片的結(jié)晶性能及改善吹瓶加工特性均有重要意義.因此,必須準(zhǔn)確測定瓶級(jí)聚酯切片中的間苯二甲酸含量本方法采用酯交換的原理,將瓶級(jí)聚酯切片形成間苯二 酸二甲酯和對(duì)苯二甲酸二甲酯,再進(jìn)行色譜分析
 
儀器配置及試劑:
 氣相色譜儀(帶FID):GC-2010、毛細(xì)管進(jìn)樣;色譜工作站;氮?dú)淇瞻l(fā)生器;大口徑毛細(xì)管柱
高溫反應(yīng)管f內(nèi)襯聚四氟乙烯墊);
油浴鍋:CC302。

1.2 試劑
閭苯二甲醴二甲酯:分析純;對(duì)苯二q1酸二甲酯:分析純;甲醇:分析純;醋酸鋅:分析純;四甘醇二H醚:分析純;
硅油c耐250 C高溫。

分析條件:
色譜柱為惠普公司HP 20M、HP—INN0WAX或HP—FFAP系列0,53 m大口徑毛細(xì)管柱,柱溫為1 8Oc;進(jìn)樣口溫度為250℃ ;檢測器溫度為250C;氮?dú)饬魉贋? mL/min;氫氣流速為5 mE/min;空氣流速為3O mL/min。
圖2是采用長30 mHP FFAP系列0.53,um大口徑毛細(xì)管柱.以四甘醇二甲醚作為內(nèi)標(biāo)測試的瓶級(jí)聚酯切片IPA分析色譜圖。


 
圖2 瓶級(jí)聚酯切片1PA分析典型色譜圖1:甲醇; 2乙二醇. 3二甘醇; 4一內(nèi)標(biāo)i對(duì)犖二甲酸二甲酯{ 6間苯二甲酸二甲醋.
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