鄰苯二甲酸酯的色譜檢測(cè)解決方案

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成酯的統(tǒng)稱。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發(fā)水和沐浴液等數(shù)百種產(chǎn)品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性，長(zhǎng)期接觸會(huì)引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥等危險(xiǎn)，各國(guó)已立法嚴(yán)格限制其使用。 

滕州中科譜分析儀器有限公司一直致力于研究使用液相色譜儀LC-3000檢測(cè)食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業(yè)中鄰苯二甲酸酯，并有成熟的解決方案，多次在國(guó)內(nèi)期刊上發(fā)表相關(guān)論文，得到客戶廣泛的認(rèn)可。針對(duì)近期“中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波”，天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)人員又在原有方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研發(fā)與改進(jìn)，使之*適用于食品（包括飲料）中鄰苯二甲酸酯得檢測(cè)。至此，天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)中心擁有一套完整的針對(duì)玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業(yè)中鄰苯二甲酸酯的解決方案。 

一、玩具中的鄰苯二甲酸酯 

鄰苯二甲酸酯是塑膠工業(yè)中常見的增塑劑。廣泛用于玩具、日用品以及醫(yī)用產(chǎn)品，其主要功能是軟化塑料，增強(qiáng)產(chǎn)品柔韌性，至今已經(jīng)在世界范圍內(nèi)使用了50余年。

研究表明，含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品有可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時(shí)間足夠長(zhǎng)，就會(huì)導(dǎo)致鄰苯二甲酸酯的溶出量超過(guò)安全水平，會(huì)危害兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。歐盟于1999年就正式作出決定，在歐盟成員國(guó)內(nèi)，對(duì)3歲以下兒童使用的與口接觸的玩具(如嬰兒奶嘴)以及其他兒童用品中鄰苯二甲酸酯的含量進(jìn)行嚴(yán)格限制。另外，我國(guó)正在制修訂的有關(guān)嬰幼兒的玩具標(biāo)準(zhǔn)，如《國(guó)家玩具安全技術(shù)規(guī)范》、《嬰幼兒泳池套裝安全要求》等，也將對(duì)鄰苯二甲酸酯的*進(jìn)行規(guī)定。 

玩具中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程 

 試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準(zhǔn)確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過(guò)濾、LC-4000液相色譜儀測(cè)試。 

二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯 

鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發(fā)性的無(wú)色液體,在水中溶解度很小，易溶于多少有機(jī)溶劑，因其實(shí)用性廣泛應(yīng)用到紡織品中，例如在織物涂層、印花、人造革制造當(dāng)中。 

紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過(guò)皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收，危害人體（特別是嬰兒）健康。目前環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)Oeko-tex 100及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18882-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中對(duì)鄰苯二甲酸酯有明確*。 

紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程 

試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準(zhǔn)確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過(guò)濾、LC-4000液相色譜儀測(cè)試。 

三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯 

鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑，以增強(qiáng)產(chǎn)品的柔韌性，改善在加工成型中塑料的流動(dòng)性。鄰苯二甲酸酯隨著時(shí)間的推移，可由塑料中遷移到環(huán)境中。特別是在高溫和有機(jī)溶劑中析出、遷移，還能從塑料包裝袋中向食品，特別是含油脂食品，如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲(chǔ)存的時(shí)間越長(zhǎng)，或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越高，都會(huì)加大其向食品中遷移的量，即對(duì)食品污染程度越大。 

目前國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)》。在GB9685-2008中關(guān)于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規(guī)定為：鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的zui大特定遷移量／zui大殘留量為1.5mg／kg，且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國(guó)家尚無(wú)限制標(biāo)準(zhǔn)要求，上也僅歐盟規(guī)定鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的每天zui大攝入量為每天0.3mg／kg體重。 

食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程 

試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準(zhǔn)確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過(guò)濾、LC-3000液相色譜儀測(cè)試。 

四、化妝品中鄰苯二甲酸酯 

鄰苯二甲酸酯在化妝品行業(yè)的使用功效頗為重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使發(fā)膠在頭發(fā)表面形成柔韌的膜而避免頭發(fā)僵硬；使用在皮膚上后，增加皮膚的柔順感，增加洗滌用品對(duì)皮膚的滲透性。更常見的是用在香水上，作為芳香的固定液，使香味不易揮發(fā)，香味更濃郁，雖然有毒，但看起來(lái)確有“增光添彩”奇效。 

人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品，過(guò)多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會(huì)增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕婦流產(chǎn)及胎兒畸形。歐盟議會(huì)因?yàn)猷彵蕉姿嵋?一乙基己酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質(zhì)，禁止在化妝品中添加。美國(guó)商品標(biāo)簽法案明確要求，若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯，必須在標(biāo)簽中明確標(biāo)出，而且美國(guó)的多個(gè)環(huán)保團(tuán)體正在敦促FDA采取限制措施。 

化妝品中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程 

香水類、乳液、洗發(fā)水、沐浴露類：準(zhǔn)確稱取樣品——使用甲醇溶液超聲提取——過(guò)濾、LC-3000液相色譜儀測(cè)試。 
指甲油類：準(zhǔn)確稱取樣品——使用乙酸乙酯溶液超聲提取——離心——過(guò)濾、LC-3000液相色譜儀測(cè)試。 

五、食品中鄰苯二甲酸酯 

鄰苯二甲酸酯是一種普遍用于塑膠材料的塑化劑，為非食用物質(zhì)，不得用于食品生產(chǎn)加工。2011年5月24日，中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)有關(guān)方面向國(guó)家質(zhì)檢總局通報(bào)，發(fā)現(xiàn)中國(guó)臺(tái)灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”（避免飲料油水分層）含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。2011年5月28日，賓漢香料化學(xué)有限公司制造的“起云劑”中被發(fā)現(xiàn)含有塑化劑鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）。 

人體如果長(zhǎng)期大量食用鄰苯二甲酸酯，可能影響肝臟和腎臟健康。研究表明，塑化劑的毒性比三聚氰胺強(qiáng)20倍，成人每天承受量為1.2毫克，一個(gè)人喝一杯500毫升摻了塑化劑的飲料，就達(dá)到了承受量的上限。

食品中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程（以飲料為例） 

方法一：準(zhǔn)確量取試樣——除去二氧化碳?xì)怏w——正己烷液液萃取——取上層清夜LC-3000液相色譜儀測(cè)試。 
方法二：準(zhǔn)確量取試樣——采用固相萃取柱對(duì)飲料中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行固相萃取富集——丙酮:乙酸乙酯洗脫、吹干后——甲醇定容后LC-3000液相色譜儀測(cè)試。