氣相色譜法測定人工合成麝香酮含量

　人工合成麝香的有效成分是β-甲基環(huán)十五烷酮，俗稱麝香酮。由于β-甲基環(huán)十五烷酮的合成條件苛刻，操作單元繁瑣，生成物中又有同分異構(gòu)現(xiàn)象，故檢測程序都較復(fù)雜。滕州中科譜分析儀器采用氣相色譜法從傳統(tǒng)的外標(biāo)法入手，并對該方法進(jìn)行改進(jìn)，嘗試用內(nèi)標(biāo)法，取得了理想的檢測效果。

【關(guān)鍵詞】  外標(biāo)法;內(nèi)標(biāo)法;麝香酮;含量測定
　
1 儀器與試藥

氣相色譜儀配置及試劑：

　　


2 方法與結(jié)果

檢測條件:柱溫 200℃，氫火焰離子化檢測器（FID），載氣為N 2 ，流速500ml/min。精密稱量內(nèi)標(biāo)物和麝香酮對照品，求校正因子;再精密稱量內(nèi)標(biāo)物和被測樣品，求出被測樣品的含量。 結(jié)果  內(nèi)標(biāo)法快速、敏捷，克服了檢測時間長、耗材 、程序繁瑣等弊端。 結(jié)論  利用內(nèi)標(biāo)法測定麝香酮的含量，操作簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

內(nèi)標(biāo)法測定麝香酮的含量    
　　用內(nèi)標(biāo)法可以測定供試品中某 雜質(zhì)或主成分含量。首先求出校正因子，然后將內(nèi)標(biāo)物（正十九烷）與被測樣品進(jìn)行測定比較，zui后求出被測物的含量。
    
　　2.1 內(nèi)標(biāo)法操作程序 
（1）精確稱量內(nèi)標(biāo)物及對照品，在同一量瓶中處理，配成8μg/μl麝香酮的溶液，進(jìn)樣5μl。利用SQ-204氣相色譜儀自制OV-17不銹鋼柱，柱溫為200℃，氫火焰離子化檢測器（FID），載氣為N 2 ，流速500ml/min，求出校正因子。
（2）精確稱量內(nèi)標(biāo)物和被測樣品，利用GC-2010型氣相色譜儀檢測，求出被測樣品的含量，并用外標(biāo)法平行操作，結(jié)果見表1。
     
分析譜圖：


 

麝香酮具有揮發(fā)性，含量測定多采用氣相色譜法，用量少，操作簡單，方法靈活。

 

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