【血液酒精氣相色譜儀原理】
揮發(fā)性有機(jī)物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置，許多有毒有機(jī)物都是揮發(fā)性的。在美國(guó)EPA規(guī)定的114種有機(jī)優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法，該法主要缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng)，需要特殊設(shè)備，優(yōu)點(diǎn)是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純?nèi)軇?，容易產(chǎn)生溶劑峰干擾，富集倍數(shù)小，優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對(duì)色譜柱有損害，檢出限過高，優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單方便。固相萃取法對(duì)低濃度回收率不高，耗費(fèi)時(shí)間，優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)大 。近年來，固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物 ，但方法重現(xiàn)性方面還需要進(jìn)一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機(jī)物分析方面具有樣品處理簡(jiǎn)單，操作方便，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛關(guān)注，有些已被列入標(biāo)準(zhǔn)方法 。該方法的突出優(yōu)點(diǎn)是樣品處理簡(jiǎn)單，不使用有機(jī)溶劑，無需特殊設(shè)備，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。滕州中科譜生產(chǎn)的血液酒精氣相色譜儀是依據(jù)公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測(cè)方法 采用雙路進(jìn)樣管連接氣相色譜兩個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行同時(shí)進(jìn)樣做平行分析，以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析

【執(zhí)行國(guó)標(biāo)】

公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測(cè)方法

【儀器配置】

1.GC-2020氣相色譜儀配雙氫火焰檢測(cè)器  1臺(tái)

2.ZKPHS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 (封口鉗、頂空瓶)  1臺(tái)

3.毛細(xì)管柱 30m*0.32mm*1.0um 2根

4.氮、氫、空氣源(全自動(dòng)) 氣體純度99.999% 1套

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站)  1套

【頂空進(jìn)樣器參數(shù)】

主要技術(shù)參數(shù)：

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

3. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

4. 溫度控制精度： <±0.1℃；

5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；

6. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；

7. 頂空瓶工位：   20個(gè)；

8. 重復(fù)性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；

9. 頂空瓶規(guī)格：   可選配20ml、10ml；

10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長(zhǎng)*寬*高）；

12.儀器的重量：   約25 kg；

13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）

14.定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

15頂空瓶規(guī)格：40ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）

16.樣品工位：40位

17.可同時(shí)加熱樣品：3位

18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)

19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）

20.同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置

血液酒精氣相色譜儀方法驗(yàn)證關(guān)鍵指標(biāo)（確保準(zhǔn)確性與法律有效性）

1. 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：

• LOD：以 3 倍信噪比（S/N=3）計(jì)算，通?！?mg/100mL；

• LOQ：以 10 倍信噪比（S/N=10）計(jì)算，通?！?0mg/100mL，滿足低濃度乙醇檢測(cè)需求（如酒駕閾值 20mg/100mL）。

2. 精密度：

• 重復(fù)性：同一份血液樣品（低、中、高 3 個(gè)濃度，如 20、80、200mg/100mL）平行測(cè)定 6 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤5%；

• 中間精密度：不同操作人員、不同時(shí)間、不同儀器測(cè)定同一樣品，RSD 應(yīng)≤8%（確保結(jié)果可復(fù)現(xiàn)）。

3. 準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）：

• 向空白血液基質(zhì)中加入低（20mg/100mL）、中（80mg/100mL）、高（200mg/100mL）3 個(gè)水平的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品，按方法測(cè)定回收率；

• 回收率應(yīng)在 95%~105% 之間（法律檢測(cè)要求更嚴(yán)格，通常需 90%~110%），證明無系統(tǒng)誤差。

4. 基質(zhì)效應(yīng)：

• 對(duì)比 “基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線"（空白血液 + 乙醇標(biāo)準(zhǔn)）與 “溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線"（超純水 + 乙醇標(biāo)準(zhǔn)）的斜率差異，若差異≤10%，說明基質(zhì)效應(yīng)可忽略；若差異＞10%，必須使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線（血液中的蛋白質(zhì)、脂質(zhì)會(huì)影響乙醇的分配系數(shù)，導(dǎo)致溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線定量不準(zhǔn)確）。